GB_T 6987.29-2001
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ID： |
C526D27D0B864044A88BEDBE214118B6 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 G昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.29-2001,前言,本 标 准 是由于GB/T 6987.2-2001《铝及铝合金化学分析方法草酞二酞麟分光光度法测定铜,量》中的显色剂为进口试剂，因该试剂购买不便而推荐的新标准,本标 准 的 测定范围为。.0005 %一。.012000,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本标 准 由抚顺铝厂起草,本 标 准 主要起草人:张颖、于敏、方颖,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,新亚铜灵分光光度法测定铜量Gs/'r 6987.29-2001,Al um i ni um a n d al um i ni um alloys,- D et er m ina ti on o f c o p pe r content,-2,9-Dimethyl-1 ,10-phenanthroline spectrophotometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法,本标准适用手铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.00050,^0.012%0,2 方法提要,试 料 用 盐酸、硝酸溶解，用盐酸轻胺将二价铜离子还原为一价铜离子，于pH4.5 左右用三氯甲烷萃,取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，于分光光度计波长460 nm 处测量其吸光度,试剂,11 氢氟酸(pl.1 4g /I),3.2 盐酸(1+L),3.3 硝酸(1+1),3.4 硫酸(1+1)0,3.5 氮水(1+1),I6 刚果红试纸,17 盐酸经胺溶液(100 g/L),3.8 柠檬酸馁溶液(500 g/I_) o,3.9 新亚铜灵乙醇溶液(1 g/L):称取。.1g2,9一二甲基一1,10一菲U-V 1#，于无水乙醇中，用无水乙醇稀释,至100 mL(放置过夜),110 三氯甲烷,3.11 铜标准贮存溶液:称取1.00 00 g 电解铜(纯度>99.9 5%)，置于预先盛有20m l.水和10M I,硝,酸(3-3)的400 m工_烧杯中，盖上表面皿，待溶解完全后，置于水浴上蒸发至结晶开始析出，用水溶解，移,人1 000 mL容量瓶中，混匀。此溶液1 m工一含1 mg铜,112 铜标准溶液:移取50.0 0m 工铜标准贮存溶液(3. 1 1)置于500m 工容量瓶中，用水稀释至刻度，混,匀。此溶液1m L含0.1 m g铜,3.13 铜标准溶液:移取50. 00 ml铜标准贮存溶液(3.12)置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混,匀。此溶液1 mL含。.01 mg铜,中华人民共和国国家质盘监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,Gs/T 6987.29-2001,仪器,分光光度计,5 试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6门试料,称取 。5 000g试样，精确至。0001 g ,62 Al定次数,独 立 地 进行两次测定，取其平均值,6.3 空白试验,随 同试 料做空白试验,6.4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250m L烧杯中，加人5m l水，15m l盐酸(3.2 )。待试料溶解完全后加人,2 mL硝酸(3.3),加热煮沸2 min-3 min,驱除氮的氧化物(空白蒸发至2 ml左右)，用少量水洗杯壁,冷却至室温。以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)。用热盐酸(3-2)洗涤滤纸和残渣8次一10次。收集滤,液和洗液于400 mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂增涡中，烘干后于550'C灰化完全,(不要燃烧)，冷却。加人2m工、硫酸(3.4),5 mL氢氟酸(3-1)，逐滴滴人硝酸(3-3)至溶液清亮。加热蒸,发至冒硫酸烟，于700 C灼烧10 min(不超过700'C )，冷却.加人1 mL-2 mL盐酸(3-2)和数毫升水加,热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤)，将此溶液合并于主试液中,6.4.2 在试液中加人8 mL柠檬酸按溶液(3.8),5 mL盐酸经胺溶液(3.7),混匀，加人5 mL新亚铜灵,乙醇溶液(3.9)，投人一小块刚果红试纸，用氨水(3.5)，调到刚果红试纸变红色后，再继续用pH试纸小,心调至pH4. 5左右，将试液移入分液漏斗中，使体积约60 mL-70 ml，加人10. 00 mL三氯甲烷,(3.10)萃取2 min,6.4.3 将有机相的部分试液移人1c m 吸收池中，以三氯甲烷(3.10)作参比，于分光光度计在波长,460 nm处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜,量,6，5 工作曲线的绘制,移 取 。, 1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00m L铜标准溶液(3.13)于一组250m L烧杯中，各加人,20m L水和3m L盐酸(3-2),混匀。以下按6.4.2 进行，无需调整pH值，以试剂空白溶液(未加铜标准,溶液者)为参比，于分光光度计在波长460 nm处测量其吸光度。以铜最为横坐标，吸光……
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